학문
유도결합 플라즈마 질량 분석 실험 관련
유도결합 플라즈마 질량 분석 실험 관련해서
바닷물을 분석하고자 합니다
해수에 Mg, Ca, Pt, Ru, Ir, Ta, Sn, Sb, Pb 성분의 농도를 보고싶습니다 (화학 지식x)
저희 학교 공용실험실습관에 의뢰를 할 수 있는데
초순수와 1:5 비율로 희석만 하고 저 위에 성분들 농도 보고싶다 하고 그냥 맡기면 되나요?
아니면 추가적으로 더 무언가를 알려 드려야하나요?
2개의 답변이 있어요!
반갑습니다, 주도적인배님. 이중철 전문가입니다.
단순히 초순수로 희석만 해서 의뢰하는 것은 해수 ICP-MS 분석(유도결합 플라즈마 질량 분석기 분석)에서는 불충분합니다. 특히 Pt, Ru, Ir, Ta처럼 해수 중 농도가 극히 낮은 원소들은 추가적으로 전처리를 하지 않고는 제대로 검출되지 않을 수 있습니다. 이제부터 핵심 사항 위주로 알기 쉽게 정리해드릴게요.
1. 왜, 단순 희석만으로는 부족한가요?
해수에는 Na, Mg, Cl, Ca 등이 대량으로 녹아 있어 TDS(총용존고형물)가 매우 높습니다(약 3.5%).
ICP-MS는 TDS가 0.2~0.5%를 넘으면 장비 기술적 특성상 분무기 막힘, 플라즈마 과부하, 신호 드리프트(측정값 오차)가 발생하게 됩니다. 질문에서 언급한 내용처럼, 1:5 희석 후에도 TDS는 약 0.6% 수준이라서 여전히 높습니다.
또한, 해수의 매트릭스(기저 성분)가 Pt, Ru, Ir, Ta 같은 미량 원소의 신호를 간섭하거나 억제하기 때문에, 전처리 없이는 결과가 부정확하거나 검출 자체가 전혀 안 될 수 있습니다.
2. 질문자님께서 의뢰 전 꼭 알아두어야 할 사항은 다음과 같습니다.
1) 원소별 분석 난이도 차이
측정하려는 9가지 원소는 특성이 크게 다릅니다.
Pt, Ru, Ir, Ta는 해수 중 농도가 ppt(ng/L) 이하로, 일반 전처리로는 분석 자체가 불가능할 수 있습니다.
2) 표준 전처리: 산 처리(질산 분해)
ICP-MS 수질 분석의 표준 전처리는 질산(HNO₃) 처리입니다.
시료 100 mL에 70% 질산 원액 5 mL 첨가
120~140°C로 가열하여 10~20 mL로 농축
냉각 후 여과 → 100 mL로 정용 → ICP-MS 분석
이 과정은 유기물 제거 및 금속 이온 안정화가 목적이며, 공용 실험실에서 기본으로 수행하는 경우가 많습니다.
3) 미량 귀금속 원소(Pt, Ru, Ir, Ta)의 특수 전처리
이 원소들은 농축 전처리가 필수입니다.
킬레이트 고상 추출(SPE) 또는 용매 추출법: 해수에서 미량 금속만 선택적으로 농축
킬레이트제를 사용해 금속을 착물화 → 유기용매로 추출 → 유기용매 증발 → 질산/염산으로 재용해 → ICP-MS 측정
이 과정은 고도의 숙련이 필요하며, 해수 분석은 분야에서 난이도가 높은 편에 속합니다.
3. 공용 실험실에 의뢰 시 알려줘야 할 것들이 있어요.
단순히 '이 원소 농도 봐주세요'만으로는 당연히 부족합니다.
아래의 정보를 함께 제공해주세요.
1) 시료 종류: 해수 (바닷물), 채취 장소/날짜/보관 방법 (산 처리 보존 여부)
2) 분석 목적: 정성(있는지 없는지) vs. 정량(얼마나 있는지)
3) 측정 원소 목록: Mg, Ca, Pt, Ru, Ir, Ta, Sn, Sb, Pb (9종)
4) 예상 농도 범위: Mg/Ca는 다량, 나머지는 극미량임을 알려주기
5) 전처리 요청 여부: 질산 분해법 적용 요청, 귀금속 원소의 경우 농축 전처리 필요 여부 담당자와 상의
6) 결과 보고 단위: mg/L, µg/L(ppb), ng/L(ppt) 중 무엇이 필요한지
[전문가의 조언]
의뢰 전 담당 실험 담당자(또는 연구원)에게 직접 '해수 중 Pt, Ru, Ir, Ta 분석이 기관의 장비와 전처리 역량으로 가능한지'를 먼저 확인하는 것이 가장 중요합니다. 이 원소들은 장비와 전처리 방법에 따라 분석 가능 여부가 완전히 달라지기 때문이지요.
4. 시료 보관을 어떻게 하는지도 중요해요.
채취한 해수를 그대로 두면 금속 원소가 용기 벽에 흡착되거나 침전되거든요.
1) PE(폴리에틸렌) 또는 PTFE 용기 사용 권장
※ 유리 용기는 납 등의 원소가 흡착될 가능성이 있어요.
2) 채취 직후 1% 질산(HNO₃) 처리로 산성화(pH < 2)하여 냉장 보관
※ 질문자님을 포함하여 소중한 분들의 건강, 재산과 안전을 지키고, 혹시나 발생할 수 있을 다양한 문제 상황에 놓이지 않기 위해서라도 저를 포함하여 다양한 토픽에서 활동하는 모든 전문가분들의 아하 지식커뮤니티에서의 답변은 예외 없이 참고 용도로만 유용하게 활용하시기 바랍니다.😉
